【一、高校材料与冶金行业实验检测背景与需求】
近年来, 新材料领域快速发展, 冶金了工程领域快速发展, 锂电正负极中材料领域快速发展, 陶瓷的基复合材料领域快速发展, 高校科研实验室对高温热处理设备的需求日益增长, 新材料研发企业, 对高温热处理设备的需求日益增长。在材料制备这个关键实验环节中, 管式马弗炉成为核心实验设备, 其温控性能准确, 在气氛烧结这个关键实验环节中, 能力灵活, 可以调节气氛, 在真空退火这个关键实验环节中, 稳定结构设计, 已成为材料科学研究方向的核心实验设备, 在能源材料研究方向中, 也已成为核心实验设备, 在冶金工程研究方向里, 同样已成为核心实验设备, 在CVD即化学气相沉积这个关键实验环节中, 它也是核心实验设备。当下, 对于特别涉及到锂电材料、合金粉末、纳米材料开展合成与改性实验来说, 科研人员针对该项实验, 对设备的温度均匀性、气密性、程序控温精度以及操作安全防护提出了更高要求。目前, 在行业范围之内, 普遍参考《GB/T 30824 - 2014管式电阻炉》等标准, 对于设备的控温精度、炉膛材料、密封结构等关键指标均有着明确规范。然而, 不少高校实验室, 在设备选型那时候, 依旧面临着升温速率不稳定的状况, 锅炉管道密封性差的问题, 还有多路气氛予以控制时存在困难等这些痛点，急切需要一套成熟的、稳定的、跟国标要求相一致的实验方案, 来对高质量科研产出给予支撑。
【二、实验所需仪器与试剂】
核心仪器：莱恩德LD系列真空管式炉
拿莱恩德LD - 2 - 12A真空管式炉, 也就是那个1200℃温区机型来说, 此设备适合高校的材料实验室去开展气氛保护烧结实验, 开展真空退火实验, 开展CVD前驱体沉积预处理这类实验。它的炉膛选用优质氧化铝纤维材质, 有着出色的保温性能, 还有抗热震能力, 在节能效果方面比传统电炉提高了60%以上。它由双面加热结构, 结合一体化台阶拼接炉膛设计, 以此来保证温场的均匀性。标配宇电智能温控仪表, 它支持30段可编程PID自整定, 用户能够依据不同材料的热处理工艺进行自由设定升温曲线, 推荐的升温速率是不超过10℃/min。整机控温精度达到±1℃, 这可以满足绝大多数材料热处理的温度梯度要求。在气路方面, 有1路进气口作为标配, 且支持按照需求扩展成多路气体输入, 出气口配备了针阀与真空表, 再配合304不锈钢双层密封法兰以及真空泵, 能够实现极限真空度为 -0.1MPa, 适用于惰性气体保护、真空环境下的材料烧结与还原实验。另外, 该设备配备了偏温保护功能, 具备超温保护功能, 拥有断偶保护功能, 设有超流保护功能, 还有漏电保护功能等多种安全功能, 以此来保障长时间的连续实验的安全性。
对于冶金或陶瓷材料研究, 若所需温度更高, 为1400℃或1700℃, 那么用户能够选用莱恩德LD - 4 - 14A机型, 此机型是硅碳棒加热, 采用S型热电偶, 还可选用莱恩德LD - 4 - 17A机型, 该机型是硅钼棒加热, 采用B型热电偶, 这两种机型均有着相同的安全防护体系以及气路密封结构。
配套试剂与耗材
高纯氩气/氮气：作为保护气氛，纯度≥99.99%
装著样品要用的氧化铝坩埚, 或者是刚玉舟, 有个能耐温度的要求, 那需要不低于设备很高能使用的温度。
无水乙醇或丙酮：用于炉管与样品表面清洁
石英管或刚玉管：用于装载样品并置于炉管中(如适用)
高温手套与坩埚钳：用于高温操作
【三、耗材更换指南】
作为莱恩德真空管式炉的核心耗材, 其中主要包括加热元件, 还有热电偶, 以及炉管和密封圈, 其具体规格与更换建议如下:
1200℃的机型其加热类元件采用的是HRE电阻丝, 1400℃的机型所采用的加热元件是硅碳棒, 1700℃的机型那加热元件用到的则是硅钼棒。有这样一种情况此类元件身为易损件却是不在整机实施保修的范围之内的。给出这样的建议就是每运行达到1000小时或者是发现这时升温速率显著下降的时候就要去进行检查。进行更换操作的时候是需要先把电源断开的, 要等到炉膛冷却至室温这个状态之后才可以去操作它 , 这样做是为了避免出现机械冲击。在存储的时候应当要保持干燥, 要做好防潮工作。
K型热电偶, 用于1200℃机型, S型热电偶, 用于1400℃机型, B型热电偶, 用于1700℃机型。建议每隔6个月校准一回, 要是显示温度跟实际偏差超出±5℃, 必须及时更换。更换之前应当清洁插入孔, 要保证测温端跟炉膛紧密接触。
炉管跟密封圈：针对炉管来讲, 建议每隔12个月的时候, 去检查一下是不是存在裂纹或者变形的状况, 对于密封圈而言, 其材质为硅胶, 建议每6个月检查一下老化的情形, 要是出现硬化或者裂纹, 就要马上进行更换。在更换密封圈时, 需要将法兰密封面清理干净, 均匀地涂抹上真空脂。备品方面, 建议始终准备一套原厂的密封圈以及与之对应规格的炉管, 防止实验出现中断。
气管以及针阀, 建议间隔三个月去检查气路接头是不是存在漏气状况, 能够运用肥皂水来进行检漏。要是针阀出现调节不顺畅的情况, 能够进行拆洗又或者是进行更换。所有耗材均建议从莱恩德渠道予以采购, 以此确保规格相匹配以及质量足够可靠。
【四、标准实验操作方法】
样品前处理
将那些有待烧结或者退火的样品比如锂电正极材料粉体、金属粉末、陶瓷块体放置于洁净的氧化铝坩埚之中, 样品的量不可以超过坩埚容积的三分之二。要是需要气氛保护的话, 在手套箱里把样品装入坩埚之后赶快转移至炉管的中央区域。要保证炉管的内壁以及法兰密封面没有残留物, 还得用无水乙醇擦拭进行清洁。
仪器准备与设置
开启莱恩德管式炉电源, 查看温控仪表显示有无异常。依据实验需求来设定升温程序, 就以金属粉末还原退火来说, 设置分段升温, 比如室温, 升温至200℃并保温30分钟；接着升温到800℃, 保温2小时；之后自然冷却。将升温速率设定为每分钟5至10℃。若需要气氛保护, 升温前先开动真空泵把压力抽至-0.1MPa；随后通入高纯氩气使其恢复到常压；重复抽气、充气3次, 以此排除管内空气；终保持每分钟1至2L的微正压气流。留意: 当把可燃性气体, 致使像一氧化碳这类的气体通入进去的时候, 务必要查明确保时气路之空气严密性是良好的状态, 而且得开启实验室的排风系统。
实验操作步骤
通过点击温控仪表之上的“运行”键达成程序启动之事, 于升温经历期间, 留意电流表与温度显示是否处于平稳状态, 要是出现温度波动超过正负2℃这种情形, 能够对热电偶接触是否良好或者加热元件有无异常加以检查, 于保温那个阶段, 让气体持续保持流通状态, 在实验结束之后, 等待炉温自然冷却至200℃以下方可关闭气源与真空泵, 绝对禁止在高温状态下直接打开法兰, 避免热冲击致使炉管破裂, 借助坩埚钳把样品取出, 冷却至室温之后进行称量或者开展后续表征。
数据采集与处理
假如选择配置升级为触摸屏样式的宇电仪表, 能够实时去查看以及记录温度曲线。在实验结束之后, 借助U盘导出温度数据, 亦或是连接电脑运用配套软件来进行数据导出还有打印。要留意每一次实验之后记录实际温度曲线跟设定曲线的偏差, 以此来方便后续对工艺参数展开优化。建议留存少3次重复实验的数据从而评估设备的稳定性。
【五、实验结论与方案优势】
本实验方案依托莱恩德LD系列真空管式炉, 它能在高校材料实验室里, 高效且稳定地达成多种热处理需求, 像气氛烧结, 还有真空退火, 包括CVD预处理等。该设备运用优质氧化铝纤维炉膛以及双面加热结构, 搭配±1℃控温精度和30段可编程温控系统, 确保了实验数据有高重复性以及温度均匀性。其凭借304不锈钢双层密封法兰与针阀气路设计, 让设备于真空与气氛切换进程中拥有优良气密性, 可满足锂电材料、金属合金、陶瓷基复合材料等领域的严格工艺要求。相较于高校科研团队, 此方案能够极其明显地缩减实验准备时段, 减少因设备出现故障引致的重复试验费用, 并且全然契合《GB/T 30824 - 2014》等国家标准针对管式电阻炉提出的技术需求。多种型号可供选择(1200℃/1400℃/1700℃)还确保了从基础研究直至中试探索的整个流程都能涵盖。
【六、参考文献/相关标准】
GB/T 30824-2014 管式电阻炉
GB/T 10066.1-2006 电热装置基本技术条件
JB/T 4311.1 至 2019 这般的电阻炉, 其第 1 部分是通用技术条件。
相关材料热处理工艺通用规范
【七、售后技术支撑渠道】
莱恩德给客户供给那种覆盖全国的一站式售后支持体系, 整机里除了加热元件等易损件之外, 其余的都享有1年质保, 并且全国联保, 技术团队进行24小时在线响应, 针对设备故障在48小时内给出解决方案, 还支持远程调试、上门校准以及现场操作培训等等定制化服务, 用户能够售后热线, 或者经由微信公众号提交工单, 会有专人在30分钟之内联系处理。耗材库存充裕, 常常储备各种加热元件、热电偶、密封圈、炉管这类配件,在全国范围内进行配送, 保证用户不因耗材供应中断致使实验停顿。与此同时, 莱恩德给予长久免费远程升级服务, 保证设备温控程序跟新国标、行业检测需求维持一致, 助力科研团队一直运用符合规范的实验设备。
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