【一、高校与检测行业水分检测背景与需求】
于诸多高校化学方面的科研院所, 跟材料相关的科研院所, 制药领域的科研院所, 食品领域的科研院所之中, 还有涂料行业里, 油墨行业内, 纺织行业内, 生物医药相应院所里, 第三方检测这些机构当中, 水分含量属于对产品质量有着影响的关键指标, 也是影响产品稳定性的关键数据, 还是影响产品安全性的关键要素。举例来说, 在医药行当里, 《中国药典》清晰规定部分原料药以及辅料的水分必须严格把控在0.5%以下；于石油化工范畴内, GB/T 11133 - 2015《石油产品、润滑油和添加剂中水含量的测定 卡尔费休库仑法》已然成为了行业强制标准。传统的烘干失重法，其所耗费的时间相当长, 而且精度还很低, 已然没办法满足当今现代实验对于微量水分进行快速且准确检测的需求了。卡尔费休水分测定仪, 依靠着具有高灵敏度、自动化程度很高、适用范围较为广泛这样的特点, 从而成为了实验室水分分析的推荐工具。
【二、实验所需仪器与试剂】
①核心仪器：莱恩德卡尔费休微量水分测定仪
考虑以高校以及科研院所、第三方检测机构所存在的高精度实验需求为依据, 建议选用莱恩德LD-WS2型又或者LD-WS3型卡尔费休微量水分测定仪。这两者都运用了卡尔费休库仑法（电量滴定方式）使得检测灵敏阈高达0.01μg H₂O, 在5μg到1mg的范围中测量误差不会超过±2μg, 能够满足国标、药典等众多标准之下的微量水分检测要求。
有一款名为LD - WS2型的产品, 它配备了7英寸彩色触摸屏, 搭配的是Windows Embedded Compact 7工控系统, 其核心处理器是TI公司的AM3354, 这点要注意, 它属于Cortex - A8类型, 运行频率为1GHz。它具备一个特性, 那就是能够支持高达2万条实验数据的存储, 还拥有嵌入式热敏打印功能, 并且可以实现掉电时钟保持, 同时针对程序控制搅拌速度也有相应支持。适合固定实验台、需批量数据管理的实验室。
LD-WS3型, 其采用的是安卓智能系统, 主控芯片乃是ARM Cortex - A7、RK3288四核处理器, 该处理器频率为1.88GHz, 它支持WiFi通信, 还支持云平台数据上传, 也支持二维码结果查看以及远程升级。它的机身非常小巧, 尺寸是235×270×130mm, 重量仅2kg, 其内置操作视频, 能够自由编辑样品信息, 并且可以选择体积法或者重量法进行检测。适合移动检测或需远程数据管理的场景。
一款仪器配备全密封滴定池瓶, 另一款仪器同样配备全密封滴定池瓶, 能有效防止试剂与人接触, 还能抵御环境湿度干扰, 从取样开始到完成测定大约60秒就能达成, 符合22项国标, 符合22项行标, 符合国家药典里卡尔费休水分测定的相关要求。
②配套试剂与耗材
用于库仑法测定的卡尔费休电解液, 它分为阳极液以及阴极液, 要依据样品的类型, 也就是液体、固体还有气体, 来挑选与之相对应的型号。
进样器, 那是既包括用于1微升到500微升液体样品进样的微量注射器, 又针对固体样品而言, 要另外去配备固体进样器或者热解吸装置呐。
它是干燥剂, 有两种类型, 是分子筛或者变色硅胶, 其作用是保护用来进行滴定分析的池子, 使之不受到来自周围环境里水分的干扰。
用于仪器校准与验证的标样, 是纯水分或标准水分的油样, 有这般特别的规定。
做清洗用的溶剂, 是无水甲醇或者无水乙醇, 其用途在于对进样器以及样品瓶开展清洗操作。
【三、耗材更换指南】
卡尔费休电解液, 其规格是每瓶100mL至500mL , 更换频率为每2至4周, 或者电解液颜色变深、滴定速度明显减速时进行更换, 使用之前要摇匀且静置消泡, 存储于温度5至30℃的阴凉又干燥之处, 防止阳光直射, 建议常备2至3瓶库存。
规格适合适配仪器固有类型的, 是那种用于滴定池使之处于密封状态的塞子或者垫子, 其更换频率依照规定是每跨越三到六个月就一次换新, 要么属于在察觉到密封功能质量有所降低的情形时实施更换, 要把它放置在环境条件具备干燥以及没有灰尘的地方, 并且建议在每次着手订购电解液的当口, 同步准备齐全一套。
进样器也就是注射器, 其规格有1μL, 还有10μL, 以及100μL等等。当出现堵塞或者针头出现磨损的时候要马上进行更换, 这就是它的更换频率。在使用之前, 要用无水甲醇把它清洗3至5次 , 要是干燥之后, 就要密封起来进行保存。建议针对每种规格都经常准备5至10支。
干燥管以及干燥剂方面, 其规格是与仪器相互配套的, 用做干燥剂的物品比如变色硅胶, 需要每周进行一次检查, 一旦该干燥剂的颜色变成粉红, 就要马上进行更换或者烘干使之再生, 在储存此种干燥剂的时候要做好密封工作以防止受潮, 并且建议在整机的周期内需准备充足半年的使用量。
电极的类型有铂电极或者双铂电极, 当检测灵敏度出现下降的情况或者出现异常峰的时候, 就需要进行清洁或者更换的操作。在使用之前, 要采用无水甲醇进行超声清洗, 然后自然晾干。建议实验室始终备有1对备用电极。
【四、标准实验操作方法】
样品前处理方面, 对于液体样品, 直接取用的时候, 必须要保证均匀而且没有气泡；对于固体样品, 像聚合物、药粉这类的, 要研磨成细粉, 还得借助固体进样器或者热解吸装置来引入；对于气体样品, 得通过专用进样阀或者靠吸收液进行间接测定。所有的样品称重量的时候, 都必须在密闭容器中进行, 以此来避免环境水分的干扰。
仪器准备以及设置方面, 要开启莱恩德LD-WS2设备或是LD-WS3仪器, 进行15至30分钟的预热操作。进入系统界面, 依据样品类型去选择“液体模式"或者“固体模式"。设置电解液终点电位、搅拌速度, 此搅拌速度建议范围是200至400rpm, 还要设置滴定延迟时间, 一般为5至10秒。要是使用LD-WS3, 连接WiFi之后登入云平台, 能够提前上传样品信息模板。
在进行实验操作时, 首先使用进样器, 依据预估的水分含量, 去吸取处于1μL至100μL范围内的液体样品, 然后迅速地将其注入到滴定池的进样口, 与此同时, 还要点击“开始测定"这个按钮。之后, 仪器会自动开启搅拌以及滴定的操作, 大概经过60秒的时间, 就会显示出水分含量, 其单位包括μg、mg/L、ppm或者%这些可选的形式。要是测定固体的样品, 那就把样品放置到固体进样器当中, 加热到设定好的温度, 也就是像120℃至200℃这样的范围之后, 通入干燥的载气, 进而把水分带到滴定池里。对于同一批次而言, 建议重复3次, 然后取平均值。
数据采集, LD-WS2能够自动存储二万条实验结果, 并且打印起测试报告；LD-WS3可以存储二十万条以上结果, 它支持生成Excel表格, 还能通过USB或者WiFi导出数据。利用二维码标签能和样品一一对应起来, 方便进行溯源以及归档。进行-data分析的时候要注意扣除空白值, 并且参照起来对应的国标加以判定。
【五、实验结论与方案优势】
就本方案而言, 其凭借莱恩德卡尔费休微量水分测定仪（LD-WS2/LD-WS3）, 给高校、科研院所以及第三方检测机构, 供应了一套准确、快速而且合规的微量水分检测体系。该仪器操作简便, 自动化程度高, 单次测定仅仅需要大约1分钟时间, 极大地提升了实验效率；数据重复性良好, 误差可以控制, 符合22项国标以及药典要求。LD-WS3具备的云平台与WiFi功能, 更达成了远程数据管理以及设备升级, 降低了运维成本。多种样品形态, 包括液体、固体、气体, 整体方案均能覆盖, 可灵活适配不同行业检测需求, 是实验室升级水分检测能力的理想之选。
【六、参考文献/相关标准】
中华人民共和国国家标准, 编号为GB/T 11133 - 2015，其内容是关于石油产品、润滑油以及添加剂中, 水含量的测定方法, 采用的是卡尔费休库仑法。
《中国药典》2020年版 水分测定法（ 卡尔费休法）
化工产品当中, 水分含量测定运用的, 是GB/T 6283 - 2008的卡尔费休法, 此乃通用方法。
国标/T六百零六杠两千零三, 化学试剂, 水分测定通用方法, 卡尔费休法。
SH/T 0246 至 1992 年的轻质石油产品里水分含量测定办法是卡尔费休法。
【七、售后技术支撑渠道】
为所有卡尔费休水分测定仪用户, 莱恩德给予1年整机质保, 且是全国联保。技术支撑团队会7×24连续小时响应, 设备一旦出现故障, 48小时之内能够解决。还会提供诸如远程调试、上门校准以及操作培训等完整的一站式服务。其耗材库存十分充足, 价格保持稳定, 能够在全国范围内进行送配, 以此避免因耗材供应中断致使检测陷入停滞状态。可以长久免费进行远程升级, 是为了确保设备始终能够适配新的国标以及检测需求。用户能够通过莱恩德获取技术支撑, 也能通过客服热线（400-XXX-XXXX）获取技术支撑, 还能通过授权经销商获取技术支撑。
在线咨询
电话咨询
